金相檢驗是研究金屬及合金內(nèi)部組織的重要方法之一，為了在金相顯微鏡下正確有效地觀察到內(nèi)部顯微組織，就需制備能用于微觀檢驗的樣品――金相試樣，也可稱之為磨片。金相試樣制備的主要程序為：取樣—嵌樣(對于小樣品)—磨光—拋光一浸蝕等。

一、取樣原則 
手工用金相顯微鏡對金屬的一小部分進(jìn)行金相研究，其成功與否，可以說首先取決所取試樣有無代表性。在一般情況下，研究金屬及合金顯微組織的金相試樣應(yīng)從材料或零件在使用中*重要的部位截取；或是偏析、夾雜等缺陷*嚴(yán)重的部位截取。在分析失效原因時，則應(yīng)在失效的地方與完整的部位分別截取試樣，以探究其失效的原因。對于生長較長裂紋的部件，則應(yīng)在裂紋發(fā)源處、擴(kuò)展處、裂紋尾部分別取樣，以分析裂紋產(chǎn)生的原因。研究熱處理后的零件時，因組織較均勻，可任選一斷面試樣。若研究氧化、脫碳、表面處理(如滲碳)的情況，則應(yīng)在橫斷面上觀察。有些零部件的“重要部位”的選擇要通過對具體服役條件的分析才能確定。

二、試樣截取 
手工無論采取何種截取方法截取試樣，都必須保證不使試樣觀察面的金相組織發(fā)生變化。軟材料可用鋸、車、刨等方法切取；硬材料可用水冷砂輪切片機(jī)、電火花切割等方法切取；硬而脆的材料(如白口鑄鐵)，也可用錘擊法獲取。
對于要測量表面處理層深的試樣，要注意切割面與滲層面垂直。研究軋制材料時，如研究夾雜物的形狀、類型、材料的變形程度、晶粒拉長的程度、帶狀組織等，應(yīng)在平行于軋制方向上截取縱向試樣；如研究材料表層的缺陷、非金屬夾雜物的分布，應(yīng)在垂直軋制方向上截取橫向試樣。
金相試樣較理想的形狀是圓柱形和正方柱體。以具體情況而定。一般可取高為10～15mm，直徑Φ1O～15mm；方形試樣邊長為10～15mm為宜。在實際工作中，由于被檢材料和零件的品種極多，要在材料和零件上截取理想的形狀與尺寸有一定的困難，一般可按實際情況決定。但是以試樣的高度為其直徑或邊長的一半為宜，形狀與大小以便于握在手中磨制為原則。

三、試樣鑲嵌 
手工當(dāng)試樣尺寸過小、形狀特殊（如金屬碎片、絲材、薄片、細(xì)管、鋼皮等）不易握持，或要保護(hù)試樣邊緣（如表面處理的檢驗、表面缺陷的檢驗等）則要對試樣進(jìn)行夾持或鑲嵌。
鑲嵌可分為冷鑲嵌和熱鑲嵌。冷鑲嵌指在室溫下使鑲嵌料固化，一般適用于不宜受壓的軟材料及組織結(jié)構(gòu)對溫度變化敏感或溶點較低的材料。熱鑲法是把試樣和鑲嵌料一起放入鋼模內(nèi)加熱加壓，冷卻后脫模。后者的使用較為廣泛。實驗室使用的上海日用電機(jī)廠生產(chǎn)的XQ-2型金相試樣鑲嵌機(jī)，這種鑲嵌機(jī)操作簡單，溫度自動控制的范圍的選擇便利。主要缺點是模套不能變更，對試樣的尺寸適應(yīng)性較差，其次是不能強(qiáng)制冷卻。嵌料常用的有酚-甲醛樹脂、酚-糠醛樹脂、聚氯乙烯、聚苯乙烯前兩種主要為呈熱凝性的材料，后兩種為熱塑性材料，并呈透明和半透明性。在酚-甲醛樹脂內(nèi)加入木粉，即常用的所謂“電木粉”，它可以染成不同顏色。常用熱鑲嵌工藝見表1-1，熱鑲嵌中會碰到一些缺陷，這些缺陷的成因、補(bǔ)救辦法見表1-2。

表1-1常用熱鑲嵌工藝

表1-2鑲嵌常見缺陷的原因及修正辦法

四、試樣磨光 
手工磨光的目的是要能得到一個平整的磨面，這種磨面上還留有極細(xì)的磨痕，這將在以后的拋光過程中消除。磨光工序又可分為粗磨和細(xì)磨兩步。

1. 粗磨

手工對于軟材料可用銼刀銼平，一般材料都用砂輪機(jī)磨平。操作時應(yīng)利用砂輪側(cè)面，以保證試樣磨平。要注意接觸壓力不宜過大同時要不斷用水冷卻，防止溫度升高造成內(nèi)部的組織發(fā)生變化。*后倒角時防止細(xì)磨時劃破砂紙。但對需要觀察脫碳、滲碳等表面層情況的試樣不能倒角，有時還要采用電鍍敷蓋來防止這些試樣邊緣倒角。粗磨完成后，凡不作表面層金相檢驗的棱邊都應(yīng)倒成小圓弧，以免在以后的工序過程中會將砂紙或拋光物拉裂。甚至還可能會被拋光物鉤住而被拋飛出外，造成事故。

1. 細(xì)磨

手工細(xì)磨的方法有手工磨光和機(jī)械磨光。 
手工細(xì)磨的目的是消除粗磨遺留下來的深而粗的磨痕，為拋光作準(zhǔn)備。細(xì)磨本身包括多道操作，即在各號砂紙上從粗到細(xì)順序進(jìn)行。細(xì)磨操作方式有手工磨光和機(jī)械磨光兩種。在磨光過程中如果用水或汽油等潤滑冷卻液則稱之為“濕式磨光”，否則就稱之為“干式磨光”。從磨光效率及質(zhì)量而言，“濕式磨光”顯然要比 “干式磨光”好。從總體趨勢來看，“濕式”、“機(jī)械磨光”將逐步替代“干式”、“手工磨光”。
手工細(xì)磨的磨削工具是砂紙。砂紙由紙基、粘結(jié)劑、磨料組合而成。手工磨光主要使用干砂紙，機(jī)械磨光要求使用水砂紙。這兩種砂紙的主要區(qū)別在紙基和粘結(jié)劑上。水砂紙自然要求紙基＝粘結(jié)劑都能防水。它們的磨料基本相同，主要有人造剛玉、碳化硅及氧化鋁。按照磨料顆粒粗細(xì)尺寸砂紙分為各種規(guī)格，分別編號。磨料尺寸一般用“粒度”單位。對用篩選法獲得的磨粒來說，粒度號是用1英寸長度上有多少個孔眼的篩網(wǎng)來確定的。例如10號粒度是指1英寸長度上有10個孔眼的篩網(wǎng)；如果磨粒的粒度以它的實際尺寸來表示，就用“W”單位，這種磨粒也稱為微粉。如28微米的微粉其粒度號為W28。干、水砂紙的編號、粒度尺寸分別見表1-3、1-4。

表1-3干砂紙編號和粒度尺寸

表1-4水砂紙編號、粒度號和粒度尺寸

手工手工磨光法是把使用放在墊有平玻璃板或平鐵板的金相砂紙上進(jìn)行推磨。為了保證試樣試面平整而不產(chǎn)生弧形，在磨面上所施力應(yīng)力求均衡，磨面與砂紙完全接觸。同時磨削應(yīng)循單方向進(jìn)行，向前推行時進(jìn)行磨削，回程時把試樣提離砂紙。細(xì)磨時一般依次從0號（W40）開始，逐一換細(xì)一號的砂紙推磨，一般鋼鐵試樣磨到04號砂紙，軟材料如鋁、鎂等合金可磨到05號砂紙。每換下一號細(xì)砂紙時，應(yīng)將試樣和手沖洗干凈，并將下面墊的玻璃板擦干凈，謹(jǐn)防粗砂粒掉入細(xì)砂紙上，同時磨面方向應(yīng)旋轉(zhuǎn)90°，以便觀察上次磨痕是否磨掉。
在細(xì)磨較軟的金相試樣時，如鋁、鎂、銅等有色金屬是應(yīng)該在砂紙上涂一層潤滑劑，可防止砂粒嵌入軟金屬材料內(nèi)，同時減少表面撕損現(xiàn)象。常用的潤滑劑有機(jī)油、石蠟、汽油溶液、汽油、皂化水溶液、甘油水溶液等。 
編號機(jī)械磨光法 隨著技術(shù)生產(chǎn)的發(fā)展，費時的手工細(xì)磨操作正在被便捷的機(jī)械細(xì)磨逐步代替。機(jī)械細(xì)磨的主要優(yōu)點是效率高、同時由于在磨光過程中有水不斷冷卻、潤滑熱量及磨粒不斷被帶走，因此不易產(chǎn)生變形層，金相試樣的質(zhì)量容易控制。
編號機(jī)械細(xì)磨的主要設(shè)備是預(yù)磨機(jī)。預(yù)磨機(jī)主要由一個電動機(jī)帶動一個或兩個轉(zhuǎn)盤及冷卻部分組成，電動機(jī)的轉(zhuǎn)速為600r/min。冷卻水直接可接用自來水，流量可調(diào)。機(jī)械細(xì)磨要用水砂紙，其規(guī)格分檔情況見表1-4機(jī)械粗磨時，可選用粒度號為50～180的水砂紙。細(xì)磨時相對應(yīng)于手工推磨的操作過程分別可選用粒度號為240、320、400和600的水砂紙。從水砂紙的安裝方法來分水砂紙可分為兩種形式，一種背面光滑的，安置時要用卡圈把它固定在轉(zhuǎn)盤上，或用少許的牛油粘合。這是較通用的一種。還有一種是外形和工作盤一致的、背面涂有壓敏膠的水砂紙，使用時可直接粘貼在轉(zhuǎn)盤上，十分方便。
手工細(xì)磨時要求的一些事項同樣適用于機(jī)械細(xì)磨過程。機(jī)械細(xì)磨時更應(yīng)注意勿使金相試樣發(fā)熱。若使用可調(diào)預(yù)磨機(jī)時，隨著水砂紙的粒度號增加，轉(zhuǎn)盤速度應(yīng)相應(yīng)減低。
先進(jìn)的自動磨光機(jī)裝有計算機(jī)，可對磨光過程進(jìn)行程序控制。

五、試樣拋光 
手工拋光的目的是除去金相試樣磨面上由細(xì)磨留下的磨痕，成為平整無疵的鏡面。盡管拋光是金相試樣制備中的*后一道工序并由此而得光滑的鏡面，但金相工作者的經(jīng)驗是：在金相試樣磨光過程中要多下功夫，因為拋光的作用僅能去除表層很薄一層金屬，所以拋光結(jié)果在很大程度上取決于前幾道工序的質(zhì)量。有時拋光之前磨面上留有少量幾條較深的磨痕，即使增加拋光時間也難以除去，一般必須重新磨光。故拋光之前應(yīng)仔細(xì)檢查磨面，是否留有單一方向均勻的細(xì)磨痕否則應(yīng)重新磨光，以免白費時間。這是提高金相試樣制備效率的重要環(huán)節(jié)。
拋光后的表面在放大200倍的顯微鏡下觀察應(yīng)基本上無磨痕和磨坑，拋光方法有機(jī)械拋光、電解拋光及化學(xué)拋光等。

1. 機(jī)械拋光

手工這種方法使用廣泛。是在專用的金相樣品拋光機(jī)上進(jìn)行，轉(zhuǎn)速一般在200～600n／min。粗拋時轉(zhuǎn)速要高些，精拋或拋軟材料時轉(zhuǎn)速要低些。在拋光盤上蒙一層織物，粗拋時常用帆布、粗呢等，精拋時常用絨布、細(xì)呢金絲絨與絲綢等。拋光時應(yīng)在織物上灑以適量的拋光磨料（又稱拋光粉）。常用的拋光粉。有以下幾種：
氧化鋁(AL2O3) 硬度僅略低于金剛石及碳化硅。天然的氧化鋁稱為“剛玉”，廣泛使用的是人工制得的電熔氧化鋁砂粒——人造剛玉。剛玉的純度越高越接近無（白）色，雜質(zhì)越多暗紅色越深。金相拋光采用白色細(xì)顆粒（0.3～1u）氧化鋁微粉它是*能令人滿意的拋光磨料，用于粗拋和精拋。
氧化鉻(Cr2O3) 原是一種不褪色的綠色染料，具有很高的硬度，常用于拋淬火鋼及鑄鐵等試樣。除氧化鉻粉外，現(xiàn)常用塊狀的氧化鉻拋光膏。
以上兩種拋光磨料要分別將它們制成水懸溶液后使用，一般為一份拋光磨料加二十份水。開始操作時濃度可以高一點，以后逐漸濃度降低。
氧化鎂(MgO) 一種粒度極細(xì)的精拋磨料。白色，硬度較低，用于精拋有色金屬或鑄鐵夾雜物檢驗的試樣。極易潮解形成氫氧化鎂或碳酸鎂（若有足夠的CO2存在），磨削性能也隨之喪失，因此氧化鎂應(yīng)該用蒸餾水隨用隨調(diào)制，平時氧化鎂應(yīng)密封保藏，切勿受潮。
金剛石粉 具有極高硬度和良好的磨削作用。拋光軟、硬材料都有良好的效果。可用于拋光硬質(zhì)合金等極硬的材料。是極理想的拋光磨料。金剛石研磨膏是由金剛石粉配以油類潤滑劑制成它的特點是拋光效率高，拋光后表面質(zhì)量好。金剛石研磨膏的分檔按金剛石粉粒的實際尺寸（微米）劃分，如W3.5的研磨膏其顆粒的*大尺寸為3.5微米。拋光金相試樣用的研磨膏一般選用W7-5作為粗拋，選用W2.5-1.5作為精拋。
拋光時注意事項：
① 拋光時將試樣的磨面應(yīng)均勻地、平正地壓在旋轉(zhuǎn)的拋光盤上。壓力不宜過大，并從邊緣到中心不斷地作徑向往復(fù)移動。
② 拋光過程中要不斷噴灑適量的拋光液。若拋光布上地光液太多，會使鋼中夾雜物及鑄鐵中的石墨脫落，拋光面質(zhì)量不佳；若拋光液太少，將使拋光面變得晦暗而有黑斑。
③ 后期應(yīng)使試樣在拋光盤上各方向轉(zhuǎn)動，以防止鋼中夾雜物產(chǎn)生拖尾現(xiàn)象。
④ 盡量減少拋光面表層金屬變形的可能性，整個光時間不易過長，磨痕全部消除，出現(xiàn)鏡面后，拋光即可停止。試樣用水沖洗或用酒精洗干凈后就可轉(zhuǎn)入浸濕或直接在顯微鏡下觀察。

1. 電解拋光

手工將試樣放在有電解質(zhì)的槽中作為陽極，用不銹鋼或鉛扳作陰極。在接通直流電源后，陽極表面產(chǎn)生選擇性溶解，逐漸使表面凸起部分被溶解，而獲得平整的表面（即被拋光)。此法目前應(yīng)用漸廣，因為它速度快且表面光潔，拋光過程中不會發(fā)生塑性變形(機(jī)械拋光不不可避免地發(fā)生塑性變形層，影響顯微分析結(jié)果；有時要反復(fù)拋光、腐蝕才能把變形層除去)。其缺點是工藝過程不易控制；

1. 化學(xué)拋光和化學(xué)機(jī)械拋光

手工化學(xué)拋光是依靠化學(xué)試劑對樣品的選擇性溶解作用將磨痕去除的一種方法：例如用1～2g草酸、2～3mL氫氟酸、40mL過氧化氫、50mL蒸餾水的化學(xué)
拋光劑。對碳鋼、一般低合金鋼的退火、淬火組織進(jìn)行化學(xué)拋光(擦拭法)；效果較好。此法適用于沒有機(jī)械拋光設(shè)備的單位。
化學(xué)拋光一般總不是太理想的，若和機(jī)械拋光結(jié)合；利用化學(xué)拋光劑邊腐蝕邊機(jī)械拋光
可以提高拋光效率。

六、試樣顯示 
手工拋好光后的試樣，若直接放在顯微鏡下觀察，只能看到一片亮光，僅能觀察某些非金屬
夾雜物、灰口鑄鐵中的石墨、粉末冶金制品中的孔隙等，無法辨別出各種組成物及其形態(tài)特
征。為了把磨面的變形層除去，同時還要把各個不同的組成相顯著地區(qū)分開來，得到有關(guān)顯微組織的信息，就要進(jìn)行顯微組織的顯示工作。按金相組織顯示方法的本質(zhì)可以分為化學(xué)、物理二類。化學(xué)方法主要是浸蝕方法，包括化學(xué)浸蝕，電化學(xué)浸蝕及氧化法，是利用化學(xué)試劑的溶液借化學(xué)或電化學(xué)作用顯示金屬的組織。本課程實驗使用的全部試樣均采用化學(xué)浸蝕方法制作。
金相試樣表面的化學(xué)浸蝕可以是化學(xué)溶解作用，也可以是電化學(xué)溶解作用。這取決于試樣材料的組成相的性質(zhì)及它們的相對量。
手工一般把單相合金或純金屬的化學(xué)浸蝕主要看作是化學(xué)溶解過程。浸蝕劑首先把磨面表層很薄的變形層溶解掉，接著就對晶界起化學(xué)溶解作用。這是因為晶界上原子排列得特別紊亂，其自由能也較高，所以晶界處較容易受浸蝕而呈溝凹，見圖(1-15)(b)。這時顯微鏡下就可看到固溶體或純金屬的多面體晶粒。若繼續(xù)浸蝕則會對晶粒產(chǎn)生溶解作用。金屬原子的溶解大都是沿原子排列*密的面進(jìn)行的。由于金相試樣一般都是多晶體，各晶粒的取向不會一致，因此在同一磨面上各晶粒原子排列位向是不同的，所以每一顆晶粒溶解的結(jié)果不一樣，都把按原子排列*密的面露在表面，也即浸蝕后每個晶粒的面與原磨面各傾了一定的角度。。在垂直照明下，各晶粒的反射光方向不一致，就顯示出亮度不一致的晶粒。
 

 過程(a)尚未浸蝕(b)晶界優(yōu)先被浸蝕 (c)晶粒被 編號金剛石拋光劑

手工兩相以上的合金，由于各組成相具有不同的電極電位，當(dāng)試樣浸入具有電解液作用的的侵蝕劑中，就在兩相之間形成無數(shù)對“微電池”，具有負(fù)電位的一相成為陽極，被迅速地溶入侵蝕劑中，而使得該相形成凹槽，具有正電位的一相成為陰極，在正常的化學(xué)作用下不受侵蝕而保留原有光滑表面。當(dāng)光線照射在凹凸不平的試樣表面時，由于各處對光線的反射程度不同，在顯微鏡下就能觀察到各種不同的組織即組成相，圖1-16是具有兩相（鐵素體十滲碳體）的共析鋼(T8)退火組織的浸蝕過程。鐵素體為陽極易被浸蝕，滲碳體為陰極不易被浸蝕，所以滲碳體凸出，而鐵素體凹下。因此，在顯微鏡下顯示出鐵素體和滲碳體的交界線。

手工對于鋼鐵材料，*常用的漫蝕劑為4％硝酸酒精溶液或4％苦味酸酒精溶液。前者浸蝕熱處理后的組織較適合；后者浸蝕緩冷后組織較好。浸蝕的方法可以是“浸入法”和“擦拭法”。浸蝕時間根據(jù)要求確定，不能太深也不能太淺，一般使表面由亮變灰白色即可。浸蝕后應(yīng)立即用水沖洗，然后用酒精擦洗，用吸水紙吸干或吹風(fēng)機(jī)吹干,才能在顯微鏡下觀察。要注意試樣表面不能用紙或其它東西去擦，更不能用手去摸，否則表面就會受到損壞，無法觀察。侵蝕后的樣品應(yīng)保持在干燥器中，以防止潮濕空氣的氧化。若氧化了只能重新拋光和浸蝕才能再進(jìn)行觀察。